SRM 194a 磷酸二氫銨（標(biāo)準(zhǔn)品)是一種高度純化且均質(zhì)的結(jié)晶磷酸二氫銨 (NH4H2PO4)。它主要用作校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化化肥工業(yè)中氨氮和氨氮測(cè)定程序的工作標(biāo)準(zhǔn)。一個(gè) SRM 194a 單元由一個(gè)裝有 90 克結(jié)晶磷酸二氫銨的瓶子組成。

認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：

表 1 中提供了氮和磷的認(rèn)證值，以基于干質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù) [1] 表示。NIST 認(rèn)證值是 NIST 對(duì)其準(zhǔn)確度有最高置信度的值所有已知或可疑的偏差來源都已被調(diào)查或考慮 [2]。認(rèn)證值是根據(jù) NIST 和合作實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的分析結(jié)果對(duì)真實(shí)值的當(dāng)前最佳估計(jì)。

處理、儲(chǔ)存和使用說明取樣：

取樣前，應(yīng)通過小心倒置和旋轉(zhuǎn)密封瓶充分混合該裝置。要將分析測(cè)定與本分析證書中的認(rèn)證值聯(lián)系起來，應(yīng)使用至少 100 mg 的測(cè)試部分。 SRM 應(yīng)儲(chǔ)存在原瓶中，密封，在正常情況下實(shí)驗(yàn)室條件。

干燥說明：

NIST SRM 194a  磷酸二氫銨標(biāo)準(zhǔn)品110°C 干燥 2 小時(shí)。將干燥的材料存放在干燥劑如無水 Mg(ClO4)2 上。

來源、準(zhǔn)備、同質(zhì)性和評(píng)估(1)

磷酸二氫銨得自商業(yè)供應(yīng)商。該材料經(jīng)過檢查，發(fā)現(xiàn)在所有方面都達(dá)到或超過了美國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì)關(guān)于試劑級(jí)磷酸二氫銨 [3] 的規(guī)范。一家商業(yè)實(shí)驗(yàn)室使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法和火花源質(zhì)譜法分析了材料中的雜質(zhì)。

同質(zhì)性測(cè)試：

選擇了 15 瓶 SRM 194a 進(jìn)行同質(zhì)性評(píng)估。通過波長(zhǎng)色散 X 射線熒光光譜法 (WDXRF) 分析來自每個(gè)瓶子的重復(fù)測(cè)試部分的氮和磷?；谄啃?yīng)的單向方差分析 (ANOVA) F 檢驗(yàn)的結(jié)果，在 0.05 顯著性水平上沒有足夠的證據(jù)表明一個(gè)或多個(gè)瓶均值之間存在差異，這與材料同質(zhì)性一致.對(duì)這些相同的 15 個(gè)瓶子的測(cè)試部分進(jìn)行了使用燃燒和熱導(dǎo)率檢測(cè)的氮的額外均勻性測(cè)試。盡管沒有證據(jù)表明存在顯著的材料異質(zhì)性，但異質(zhì)性的不確定性成分反映了鑒于現(xiàn)有數(shù)據(jù)，當(dāng)前對(duì)其潛在規(guī)模的了解被納入每個(gè)成分的擴(kuò)展不確定性中。磷異質(zhì)性計(jì)算的不確定性分量基于 WDXRF 分析的結(jié)果，氮異質(zhì)性基于熱燃燒的結(jié)果電導(dǎo)率檢測(cè)。

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